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聚合物材料表面的功能化改性和制備在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,特別是蛋白質(zhì)、細(xì)胞或生物流體等與材料相互作用方面發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。聚合物材料被廣泛用作生物傳感器、微流控芯片、藥物傳遞系統(tǒng)、骨移植等方面的基體材料。聚苯乙烯(PS)因具有良好的力學(xué)性能及較低的成本,得到工業(yè)界的關(guān)注,材料本身無(wú)毒性和高透明度使其成為生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域重要的原材料之一。PS不僅廣泛用于細(xì)胞/組織培養(yǎng)容器,而且在微流控芯片等微納米尺寸器件的制備方面也具有重要的應(yīng)用前景。然而,由于PS分子側(cè)鏈為疏水基團(tuán),導(dǎo)致材料表面呈疏水性,通常須經(jīng)過(guò)表面功能化改性以增加其表面潤(rùn)濕性、黏附性等,從而提高其與化學(xué)或生物配體的結(jié)合或改善其與生物流體等相互作用。

近年來(lái),等離子體處理技術(shù)作為一種新型的表面處理技術(shù)備受關(guān)注。該技術(shù)主要通過(guò)高頻放電電離氣氛介質(zhì)中的氣體分子產(chǎn)生大量高能電子、帶正電荷、負(fù)電荷的活性粒子和自由基,從而對(duì)置于其中的材料進(jìn)行改性。等離子體技術(shù)在不改變材料固有性能的前提下對(duì)材料表面性能如親水性、黏附性等進(jìn)行改善,是一種高效、環(huán)保的表面改性方法。常見的等離子體處理氣氛包括空氣、O2、N2以及NH等,研究重點(diǎn)多集中于材料表面活性基團(tuán)引入或親水改性。

本文以NH3為等離子體處理氣氛,通過(guò)調(diào)節(jié)不同工藝條件對(duì)PS材料進(jìn)行等離子處理,研究PS材料表面水接觸角、化學(xué)成分的變化,考察氨氣等離子處理對(duì)PS材料表面親水性的影響。

圖1為PS的氨氣等離子處理過(guò)程及可控親水改性示意圖。等離子處理過(guò)程中,利用真空系統(tǒng)維持反應(yīng)腔內(nèi)壓力約30Pa,在內(nèi)置平板式電極間將氨氣(純度為99.99%)電離產(chǎn)生等離子體,對(duì)其中的PS材料表面進(jìn)行改性。

圖1　PS的氨氣等離子處理過(guò)程及可控親水改性示意圖

等離子處理時(shí)間對(duì)PS材料表面接觸角的影響

圖2為氨氣等離子處理時(shí)間對(duì)PS材料表面接觸角的影響。設(shè)置功率為400W,保持氣體流量為200sccm,壓力為30Pa,探究PS材料表面接觸角隨處理時(shí)間的變化(圖2)。從圖2可以看出,隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng),PS材料表面的接觸角呈明顯下降趨勢(shì),PS材料表面接觸角可由處理前約91.6°降至約29.8°,且有望通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)表面接觸角的連續(xù)變化。氨氣等離子在最初的30s內(nèi)即實(shí)現(xiàn)對(duì)PS材料疏水表面的親水改性,這也說(shuō)明等離子體處理技術(shù)能夠高效快速地實(shí)現(xiàn)材料表面的親水改性。

圖2 等離子體處理時(shí)間對(duì)PS表面親水性的影響

表面化學(xué)成分分析

氨氣等離子處理通過(guò)引入含氮官能團(tuán)等改變材料表面化學(xué)成分,實(shí)現(xiàn)PS材料的親水改性。功率為400W,處理時(shí)間為120s,氣體流量為200sccm,壓力為30Pa,經(jīng)等離子處理后材料表面接觸角約(50+1.9)°。分別對(duì)該材料等離子處理前及處理后(1d和7d)表面化學(xué)成分進(jìn)行分析,圖3為PS材料表面等離子處理前后XPS全譜和C1s、O1s和N1s擬合圖。表2為等離子處理前后PS材料表面元素組成變化。

圖3　PS材料表面等離子處理前后的XPS全譜和 C 1s、O 1s和N 1s擬合圖

從圖3和表2可以看出,氨氣等離子處理前PS材料表面僅含C元素及痕量O元素,其中,O元素可能來(lái)源于PS材料薄板中少量的添加劑[14]。等離子處理后材料表面成功引入N元素和O元素,使得材料表面化學(xué)成分發(fā)生明顯變化。其中,C元素原子數(shù)比例從處理前的100%下降至71.64%,O和N元素原子數(shù)比例分別提高至15.47%和12.89%,O/C和N/C含量比分別增至0.22和0.18。表明氨氣等離子處理后在PS材料表面成功引入N元素,而O元素的引入則是因?yàn)榈入x子處理后材料表面活性基團(tuán)暴露在空氣中而被氧氣氧化生成含氧基團(tuán)。等離子處理后材料表面N元素的含量無(wú)明顯變化,而O元素的含量則略有升高,這可能與材料表面的緩慢氧化有關(guān)。

圖4為氨氣等離子處理前后PS材料表面N元素的高分辨XPS譜圖。

圖4　等離子處理前后PS材料表面 N 1s擬合圖譜

從圖4可以看出,等離子處理前PS材料表面無(wú)N元素;氨氣等離子處理后,PS材料表面新增了含氮極性基團(tuán),如C—N,O=C—N等,其結(jié)合能分別對(duì)應(yīng)398.4eV(N1)和399.7eV(N2)。含氧和氮的極性基團(tuán)的引入是PS材料疏水表面實(shí)現(xiàn)親水改性的關(guān)鍵因素之一。

綜上所述：利用氨氣等離子對(duì)PS材料表面進(jìn)行功能化處理,實(shí)現(xiàn)疏水材料表面的親水改性。材料表面含氧和氮元素的極性基團(tuán)的引入是實(shí)現(xiàn)親水改性的關(guān)鍵因素之一。